
納米材料TEM測(cè)試中銅網(wǎng)的選擇
發(fā)布時(shí)間:
2021-12-30
一般納米粉末分為納米顆粒、納米棒、納米線(xiàn)、納米帶、納米纖維、納米片等。做過(guò)一點(diǎn)納米的同行應(yīng)該知道,這在樣品制備中應(yīng)該是方便的,但在選擇銅網(wǎng)類(lèi)型時(shí)有一個(gè)討論:簡(jiǎn)言之,一般納米顆粒相對(duì)均勻,在用乙醇進(jìn)行超聲波分散后,或用滴管或毛細(xì)管向銅網(wǎng)中加入一滴,或用鑷子夾住銅網(wǎng)并將其提升到分散的懸浮液中,應(yīng)能確保有足夠的顆粒懸浮。然后用紅外線(xiàn)燈烘烤,盡可能去除乙醇,以保護(hù)機(jī)械泵的油不受污染。一般來(lái)說(shuō),建議烘烤5-10分鐘,預(yù)抽真空10-15分鐘(場(chǎng)發(fā)射燈絲應(yīng)該更長(zhǎng),一般超過(guò)半小時(shí))。
某些樣品的烘烤會(huì)損壞樣品的形態(tài),應(yīng)長(zhǎng)時(shí)間干燥,或用反向鑷子夾住并用電吹風(fēng)的冷空氣干燥。另一些人說(shuō),如果使用乙醇,他們的樣品會(huì)結(jié)塊,觀察效果很差。它們必須用水或四氫呋喃制成。已經(jīng)有人試過(guò)了,而且是可行的。水分散失是因?yàn)橐话沣~網(wǎng)沒(méi)有被浸泡,所以在懸掛時(shí)需要多次打撈,或者用反向鑷子將其提起數(shù)次。你可以看到上面有水滴。事實(shí)上,你抓不到水滴。事實(shí)上,你也應(yīng)該吸附很多納米顆粒。但是,水分散樣品應(yīng)長(zhǎng)期烘烤,否則真空泵抽時(shí)間會(huì)很長(zhǎng),影響泵油的使用壽命。四氫呋喃通常用于分散碳材料,如碳納米管。這沒(méi)什么,但注意不要太多。此外,還需要增加烘烤時(shí)間。
還有分散效應(yīng)。對(duì)于上述處理的大多數(shù)樣品,很容易找到分散性好的區(qū)域,但如何處理嚴(yán)重團(tuán)聚的樣品?一些朋友建議使用少量聚乙二醇分散。據(jù)說(shuō)效果很好,但是我們需要考慮高分辨率的對(duì)比度和污染。
此外需要注意銅網(wǎng)的類(lèi)型。由于普通納米顆粒非常小,且不適合使用微網(wǎng)格,因此建議此時(shí)使用普通銅網(wǎng)格,即沒(méi)有微網(wǎng)格孔的銅網(wǎng)格。通常,這可用于高分辨率。一些公司提供覆蓋有超薄碳膜的微電網(wǎng),但價(jià)格相對(duì)昂貴,效果相對(duì)較好。觀察時(shí)害怕的是樣品漂移,尤其是在使用負(fù)片時(shí),如果你遇到漂移,那就等同于浪費(fèi)膠片。此時(shí),您必須耐心等待,因?yàn)闃颖酒茟?yīng)緩慢減慢,只需稍長(zhǎng)一點(diǎn)。另外,可以提前向防污罐中加入液氮,這也是穩(wěn)定樣品的一種方法。但是,如果使用CCD相機(jī),直接修改曝光時(shí)間、連續(xù)拍照以及在狀態(tài)下進(jìn)行記錄非常方便。
關(guān)鍵詞: 銅網(wǎng)
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